Солома пшеницы

9.4. Солома пшеницы

9.4.1. Экстракция

Образец измельченной соломы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³. Флуртамон экстрагируют 70 см³ ацетона, помещая пробы на аппарат для встряхивания проб на 20 мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетона и помещая пробу на аппарат для встряхивания проб на 20 мин. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.4.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.4.1, растворяют в 5 см³ ацетонитрила и проводят очистку экстракта, как указано в п. 9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.

9.4.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.4.2, растворяют в 5 см³ ацетонитрила и проводят очистку экстракта, как указано в п. 9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия.

9.4.4. Очистка экстракта на колонке с флоризилом

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.4.3, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и полученный раствор наносят на заранее подготовленную колонку, элюат отбрасывают. Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1 и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 3:2, элюаты отбрасывают. Флуртамон элюируют с колонки 20 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1:1, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Источник: МУК 4.1.3098-13: Определение остаточных количеств флуртамона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии